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环保是催化剂扑热息痛工艺新法迭出
2007/8/31 09:52 来源：医药经济报作者：张伦

在新的形势下，政府对绿色、环保、节能、减排等越来越重视，业界对扑热息痛几十年来沿用的生产工艺进行了重新审视作为我国医药原料药产量最大的品种之一，扑热息痛经过100多年的发展，现已成为全世界应用最为广泛的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。据了解，扑热息痛的全球市场每年产销量约达10多万吨。我国于1959年开始生产扑热息痛，自上世纪80年代以来，产量持续稳步上升，目前已成为全国有几十家企业生产，年产量达5万多吨，占世界50%多；年出口量4万余吨，出口金额1.3亿多美元。由于扑热息痛经久不衰，其生产工艺改进也一直成为研究的关注点。环保是催化剂经过几十年的生产实践，扑热息痛的生产已经形成一套较为成熟的工艺路线，即传统二步生产法。国内外生产企业多年来基本按照这条工艺路线生产。传统二步法是以对硝荃氯苯为原料，经水解、酸化、还原制得对氨基酚，再经酰化得到对乙酰氨荃酚。该法以铁粉为还原剂，虽然技术成熟，工艺简单，但产品收率低、质量较差、毒性大、成本高；更严重的是，生产过程中会产生大量含酚、含胺的铁泥和污水，污染严重。近年来，在新的形势下，人们对绿色、环保、节能、减排等越来越重视，业界对扑热息痛几十年来沿用的生产工艺进行了重新审视，不少新工艺、新方法、新专利不断涌现。在新的合成工艺中，人们更多地从环保和经济上来考虑问题，以求适应时代的发展。目前，发达国家大多采用加氢工艺代替铁屑还原，特别是用pd/c催化剂，以对硝荃酚为原料，一步合成对乙酰氨基酚的方法，具有生产工序少、产品收率高、节省能源、废液大大减少、环境污染小、生产成本低等特点。还有企业采用新型二步合成法，即对羟基苯乙酮肟重排法，该法是一个环境友好的合成工艺，没有副产物产生，产品后处理简单，生产成本低，可以提高生产企业的技术水平，降低成本，减少污染，促进发展。新工艺一览在我国，大部分生产企业仍在采用传统二步法生产，因此，急需进行技术改造。近年来，我国科技人员对扑热息痛工艺技术进行了深入研究，结合国外先进技术和我国企业具体情况，提出了不少新方法和改进工艺。河北工业大学王延吉等人发明了一种扑热息痛新的合成工艺，并申请了中国发明专利。该专利于2006年11月22日被国家专利局正式授权。该发明专利是以硝荃苯为原料，在酸介质中经催化加氢再酰化来制备对乙酰氨荃酚。整个工艺包括5个步骤：一是以三氟化硼乙醚水溶液为介质，将硝荃苯与催化剂，表面活性剂放入带有冷凝器、温度计、进气管的容器中；二是加热到温度为40℃~100℃时，通入氮气8~12分钟，再通氢气反应3~8小时，使硝荃苯转化为对氨荃酚；三是反应结束后，趁热将反应液过滤，滤出催化剂，用热甲苯萃取出未反应的硝苯和苯胺；四是将萃取后的反应液加入到容器中，加入亚硫酸氢钠、缚酸剂，向恒压滴液漏斗内加入乙酐，加热到40℃~100℃时，连续滴加乙酐，反应2~10小时；最后，反应结束后，减压蒸馏，浓缩，再冷却结晶。陈兴泉等人在《应用化工》杂志上撰文，提出了由苯酚经过乙酰化、肟化、重排反应合成扑热息痛的一种新方法。用氟化氢为催化剂，催化苯酚和醋酐的乙酰化反应，在80℃温度下反应1小时得到4-羟基苯乙酮，用乙酸乙酯提取4-羟基苯乙酮并于pH值为3~7的缓冲溶液中与羟胺硫酸盐进行肟化，在101℃~102℃时反应1小时得到对羟基乙酰苯酮肟，再在亚硫酰氨催化下于乙酸乙酯溶剂中进行重排。在50℃时反应10分钟得到最终产物。为抑制副反应，重排反应中加入少量碘化钾。产品精制后总收率约为60%。 [1] [2] [下一页]




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